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化學需氧量的測定

點擊次數:2240  發布時間:2013-09-06

        所謂化學需氧量(COD),是在一定的條件下,采用一定的強氧化劑處理水樣時,所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質多少的一個指標。水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此,化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標?;瘜W需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重.
重鉻酸鉀標準法 
原理: 
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值. 
重鉻酸鉀標準法 
二,儀器 
1.500mL全玻璃回流裝置. 
2.加熱裝置(電爐). 
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等. 
三,試劑 
1.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 
2.試亞鐵靈指示液 
3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L](使用前標定) 
4.硫酸硫酸銀溶液 
重鉻酸鉀標準法 
測定步驟 
硫酸亞鐵銨標定 :準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點. 
測定: 
取20mL水樣,加入10mL的重鉻酸鉀,插上回流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h 
冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 
溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量. 
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量. 
重鉻酸鉀標準法 
六,計算 
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V 
七、注意事項 
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的zui高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即zui高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉淀,并不影響測定。 
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?;氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。 
3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。 
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。 
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。 
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化

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