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你知道實驗室測量含氮量應該注意什么嗎?

點擊次數:1423  發布時間:2020-12-15
  水中總氮項目的測定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優點是步驟相對簡單,所需試劑較少,要求使用的儀器設備一般實驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴格,其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮,因此空白實驗不易做好。要做好總氮的空白實驗,不僅與試劑有關,而且還與實驗用水、器皿、家用壓力鍋或醫用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環境及方法步驟的掌握等因素關系密切。
  1、試劑的配制、存放
  堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結果產生一定的影響。GB11894—89中關于堿性過硫酸鉀的配制,只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。實際上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,不能盲目加熱,即使加熱,也應該采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
  過硫酸鉀的存放也要注意,應避免與還原性物質、硫、磷等混合存放,另外,過硫酸鉀易吸潮,放出氧氣,因此,為防止失效,要將其放在干燥的試劑櫥中。
  2、無氨水的制備
  實驗過程對水的要求非常嚴格,普通的蒸餾水往往還達不到實驗要求。這時需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法制備無氨水時,GB11894—89中指出:“棄去前50ml餾出液,然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據筆者的工作經驗,僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個例子說,如果蒸出1000ml的無氨水,先前蒸出的200ml餾出液都要棄去,后蒸出的200ml餾出液也要棄去,只保留中間蒸出的無氨水待用,否則,重蒸無氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。
  3、實驗室環境
  總氮的分析應在無氨的實驗室環境中進行,室內不應含有揚塵、石油類及其它的氮化合物,不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放,避免交*污染,影響空白值。
  4、玻璃器皿的洗滌
  所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況?!?、消解溫度、壓力的控制
  對于使用醫用手提蒸氣滅菌器的實驗室,因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,此時可以安裝一個穩壓器,將壓力控制在該范圍,這樣就省去了通過人為切斷電源控制的麻煩,穩定且省力。消解時,GB11894—89中要求達到規定溫度壓力后即開始計時,而筆者的經驗是,達到規定溫度壓力后應當先放氣使壓力表指針回零,再次達到規定溫度壓力后再計時?;蛘咧苯哟蜷_放氣閥加熱一段時間,待蒸氣滅菌器內的冷空氣被*趕盡、放出熱蒸氣后再關閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃,這樣測定結果很是理想。
  6、比色時的注意事項
  該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),有條件的實驗室可采用雙光路紫外分光光度計,其優點是方便快速、可以避免反復調整波長產生測量誤差,皿間誤差也能自動修正。如果沒有雙光路的光度計,建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調整到另一波長,統一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。
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